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1.pH電極(jí)為何要浸泡?如何正(zhèng)確浸泡 pH複合電極?
pH電(diàn)極使用前必須浸泡,因為pH 球泡是一種特殊的玻(bō)璃膜,在玻璃膜表麵有(yǒu)一(yī)很薄的水合凝膠層,它隻有在充(chōng)分濕(shī)潤(rùn)的條件下才能與溶液(yè)中的H+ 離子有良(liáng)好的(de)響應。同時,玻璃電極經過浸泡,可以使不對稱電勢大(dà)大下降並趨向(xiàng)穩定。 pH 玻璃電極一般可以用蒸餾水(shuǐ)或(huò)pH4緩衝溶液浸(jìn)泡。通常使用 pH4 緩衝液更好一些,浸泡時間(jiān) 8小時至(zhì) 24 小時或更長,根據球泡玻璃膜厚度、電(diàn)極老化(huà)程度而不同。同時,參比電極的液接(jiē)界也需要浸泡。因為如果液接界幹涸會使液(yè)接界電勢增大或不(bú)穩定,參比電極的浸泡液 必須和參比電極的外參比溶液一致,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對pH複合電極而言,就必須浸泡在含 KCl 的pH4 緩衝液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡(pào)和液接界同(tóng)時起作用。這裏要特(tè)別提醒注意,因為過去(qù)人們使用單支(zhī)的 pH 玻璃(lí)電極已習(xí)慣(guàn)於用去離子(zǐ)水或 pH4緩衝液浸泡,後來(lái)使用 pH 複合電(diàn)極時依然采用這樣的浸泡方法,甚 至在一些不正確的
pH 複合電極的使用說明書(shū)中也會進行這種錯誤的指導。這種錯誤的浸泡方法(fǎ)引起的直接後果就是使一支性能良好的 pH 複合電極變成一支響應(yīng)慢、精(jīng)度差的電極,而且浸泡時間越長性能越(yuè)差,因為經過(guò)長時間的浸泡,液接界內(nèi)部
( 例如砂芯內部 ) 的(de) KCl
濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩定。當然,隻要在正確的浸泡溶液中重(chóng)新浸泡數小時,電極還是會複原的。
另外,pH電極也(yě)不能浸泡在中性或堿性的緩衝溶液中(zhōng),長期浸泡(pào)在此類溶液中(zhōng)會使pH 玻(bō)璃膜響應遲鈍。
正確的pH 電極浸泡液的配製:取pH4.00 緩(huǎn)衝劑 (250ml) 一包,溶於 250ml 純水中,再加入 56 克分析純KCl ,適當加熱,攪拌 至 完全溶(róng)解即成。
為了使pH複合電(diàn)極使用更加方便,一些(xiē)進口(kǒu)的(de)pH 複合電極和部分(fèn)國產電極,都在 pH 複合電極頭(tóu)部裝有一個密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭(tóu)長期浸泡其中,使用時拔出(chū)洗淨就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對延(yán)長電極壽命也是非常有利的,但是塑(sù)料小(xiǎo)瓶中(zhōng)的浸泡(pào)液不要受汙染,要注意更換。
2. 如何正確使用 pH 複(fù)合(hé)電極 ?
(1) 球泡前端不應有氣泡,如有氣泡應用力甩去。
(2) 電(diàn)極從浸泡(pào)瓶中取出後,應在去離子(zǐ)水中晃動並(bìng)甩幹,不要(yào)用紙巾擦拭球泡,否則由於靜電感應電荷轉移到玻璃膜上,會延長電勢穩定的時間,更好的方法是使用被測溶液衝洗電極。
(3)pH 複合電極插入被測溶液(yè)後,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣(yàng)會加快電(diàn)極的響應。尤其使用塑殼 pH 複合電極時,攪拌晃(huǎng)動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個(gè)小小的空腔,電極(jí)浸入溶液後有時空腔中的氣體來不及(jí)排除(chú)會(huì)產生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸(chù)不良,因此 必須用力攪拌晃動以排除氣(qì)泡。
(4) 在粘稠性試樣(yàng)中測試之後,電極 必須用去離子水反複衝洗多次(cì),以除去粘(zhān)附在(zài)玻璃膜上(shàng)的(de)試樣。有時還需先用其他溶(róng)劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5) 避免接觸強酸強堿(jiǎn)或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應盡量減少浸(jìn)入時(shí)間,用後仔(zǎi)細清(qīng)洗幹淨。
(6) 避免在無水乙醇、濃硫酸等(děng)脫水性介質中使用,它們會損壞球泡表麵(miàn)的水合凝膠層。
(7) 塑殼(ké) pH 複合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料 (PC)
, PC 塑料在有些(xiē)溶劑中會溶(róng)解,如四氯化碳、三氯乙稀、四(sì)氫呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞(huài)電極外殼,此時應改用(yòng)玻璃外殼的(de) pH 複合電極。
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