什麽是總(zǒng)磷?水中的磷可(kě)以是元素磷。正磷酸鹽。縮合磷酸鹽。焦磷(lín)酸鹽。部分磷酸鹽和有機磷酸鹽(yán)。總(zǒng)磷的主要來源是生活汙(wū)水。化肥。用(yòng)於現代洗滌(dí)劑(jì)的有機磷農藥和(hé)磷酸鹽(yán)清潔劑。總磷是在水樣消化後將各種形(xíng)式的磷轉化為正磷酸鹽後測(cè)量的結(jié)果,以每升水樣的磷含量(liàng)為毫(háo)克。
1.方(fāng)法原理。
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀發生反應,產生磷鉬雜多酸,被還(hái)原劑還原成藍色絡合物,通常集成磷鉬藍。
該方法最低檢測濃度為(wéi)0.01mg/L(吸光度a=0.01時對應(yīng)的濃度);測量上限為0.6mg/L。可用於測定地(dì)麵水、生活汙水和日化、磷肥、加工金(jīn)屬表麵磷(lín)化處理、農藥、鋼鐵、焦化等工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2.儀器。
分(fèn)光光度計。
3.試(shì)劑。
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:將10克抗壞血酸溶解在水中,稀(xī)釋至(zhì)100毫升。這種溶液儲存在棕色(sè)玻璃瓶中,在寒冷的(de)地方(fāng)可以穩定幾個星期(qī)。如果顏色變黃,就放棄重配。
(3)鉬酸鹽溶液(yè):100ml水中溶解13g鉬酸(suān)銨[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石(shí)酸銻(tī)氧鉀(Sbo)C4H4·1/2H2O)在(zài)100ml水中。慢慢地將鉬酸(suān)銨溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒(jiǔ)石酸銻鉀(jiǎ)溶液,混合均勻。試劑儲存在棕色玻璃瓶中,保存在冷處。至少2個月。
(4)濁度-色度補償液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗壞血酸溶液混合體積。
(5)磷酸鹽儲存溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)在110°C下幹燥2小時(shí),然後在幹燥器(qì)中冷卻。稱(chēng)取0.217g溶於水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀釋(shì)至標線。
(6)磷酸鹽標(biāo)準溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸鹽儲存液,用水稀釋至標線。這種溶液每毫(háo)升含有2.0ug磷。
4.測(cè)量步驟(僅以進出水樣為例)
(1)取回進水樣,出水樣搖勻(生化池上點的水樣搖勻放置一段時間取上清(qīng)液)。
(2)取3支塞式刻度管,將第一支塞式刻(kè)度管加入蒸餾水(shuǐ)加入上刻度線;第二支塞式(shì)刻度管加入(rù)5ml進水樣,然後用蒸餾水加入上刻度線;將第三支(zhī)塞(sāi)式(shì)刻度管的鹽酸浸泡2h,或(huò)用不含磷(lín)酸鹽的洗滌劑刷洗(xǐ)。
(3)使用(yòng)後應將稀硝酸或鉻酸(suān)洗(xǐ)液(yè)浸泡片刻,以去除被(bèi)吸附的鉬藍色物。
總磷監測儀的工作原(yuán)理:在高溫、高壓的(de)酸性條件下,水中聚磷酸(suān)鹽等含磷化合物水解形成(chéng)磷酸鹽;對於其他難氧化的磷化合物,它們(men)被強氧(yǎng)化劑硫(liú)酸鈉氧化成磷酸鹽。然(rán)後,根據測量範圍,總磷監測儀器包括鉬藍法和(hé)鉬明礬法(fǎ)。
1.鉬藍法:磷(lín)酸鹽離子在(zài)含有鉬酸鹽的強酸溶液中反應形成黃色的磷鉬酸鹽複合物,被抗壞血酸還原為藍色的磷鉬酸鹽。在850nm波長下測量磷鉬酸鹽的吸光率,與標準(zhǔn)相比得到樣品的總磷含量。
2.鉬明礬(fán)法:磷(lín)酸鹽離子在含鉬鹽的強酸溶液中反應形成黃色的磷鉬酸(suān)複合物,明礬與這種(zhǒng)化合物反應形(xíng)成黃色的明礬磷鉬酸。測量明礬磷鉬酸在430nm波長下的吸光度,與標準相比得到樣(yàng)品(pǐn)的總磷含量。
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根據比爾朗博定(dìng)律,測量原理是基於不飽和有機分子的紫外光吸收,具有254nm波長。[C]=k log (Iin/Iout)/[C]:樣品濃度;K:紫外線吸收與COD線性相關(guān)係數(shù)。Iin:入射(shè)光強/Iout:透射光強/儀器通過雙光束係統(另一個檢測器550nm)自動補償濁(zhuó)度。